polyvinyylipyrrolidonin (PVP) synteesi
PVP on vesiliukoinen polymeeri, joka liukenee myös muihin polaarisiin liuottimiin. Kuivissa olosuhteissa se on valkoista rakkulajauhetta, joka imee kosteutta. Liuoksesta muodostuu helposti kalvoja, joita on käytetty pinnoitustarkoituksiin. PVP: tä käytetään sideaineina farmaseuttisten tablettien valmistuksessa, erilaisten henkilökohtaisten hoitotuotteiden kostuttamiseen, elintarvikkeiden lisäaineina ja liimoina jne. Tätä on käytetty myös erinomaisena estoaineena Southern blot-analyysissä (molekyylibiologian tekniikka, jota käytetään tietyn DNA-sekvenssin havaitsemiseen DNA-näytteissä). PVP syntetisoidaan vinyylipyrrolidonin (VP) monomeerista alkavalla vapaiden radikaalien polymerointireaktiolla käyttäen vapaan radikaalin initiaattoria kuten Atsobisobutyronitriiliä (AIBN).
järjestelmä 1: Polyvinyylipyrrolidonin synteesireaktio
materiaalit ja instrumentointi
-
kaksi korkillista 20 ml: n pulloa
-
kaksi sekoitustankoa
-
kaksi mittapulloa
-
kaksi 100 ml: n dekantterilasia
-
suojalasit
-
mittalusikasarja (uudelleenkäyttö)
-
rasia punnituspaperia
-
hanskalaatikko
-
tasapaino
-
kaksi sekoituskonetta
-
talouspaperia siivous
-
yksi pullo tislattua vettä
VP ja AIBN ostettiin Sigma Aldrichilta. Verrattaessa reaktion tehokkuutta nämä kokeet suoritetaan mikroaaltouunissa ja myös keittolevyssä.
kokeelliset menettelyt
kahta pulloa (20 ml), jotka sisälsivät kuudesta kahdeksaan mg vapaiden radikaalien initiaattoria, 2,2′-Atsobisobutyronitriiliä (AIBN), 2 ml vinyylipirrolidonia (VP) ja 2 ml vettä, sekoitettiin noin 20 minuutin ajan huoneenlämmössä, jotta kaikki AIBN liuotettiin veteen. Yksi näyte laitettiin mikroaaltouuniin ja reaktio suoritettiin 3 minuutin ajan ja polymeeri muodostettiin. Toinen näyte pantiin kuumalevylle sen maksimiteholla. Polymeeri muodostui 13 minuutissa. Lähtöaineiden ja tuotteiden kuvat on esitetty kuvassa 3. Tulokset on esitetty alla olevassa taulukossa. Energian nettosäästö oli varsin ilmeinen.
VP (lähtöaineet)
AIBN (käynnistäjä) PVP (lopputuote)
kuva 5. Valokuvat alkureaktanteista ja lopputuotteesta.
tulos & Keskustelu:
valkohyytelön kaltaisten kiintoaineiden muodostuminen osoitti polymerointireaktion loppumista. Kun sen annetaan kuivua, se muodostaa valkoisia hiutaleita, jotka imevät helposti ilmakehän kosteutta.
Taulukko 2. PVP-synteesiin eri lämmitysmenetelmillä kulutettu energia
|
Lämmityslaite |
aika (min) |
teho (KJ / min) |
todellinen kulutettu energia (KJ) |
|
Mikroaaltouuni |
3 |
51.0 |
72 |
|
keittolevy |
13 |
51.9 |
396 |
siksi mikroaaltouunin säästämän energian prosenttiosuus tavanomaiseen uuniin verrattuna on,